本文对小型凝胶色谱净化（GPC）系统在农残检测中的应用进行研究，优化净化条件，包括净化柱选择和不同流动相比较。样品采用乙腈-乙酸乙酯混合溶剂均质提取，经GPC净化后由气质联用仪（GC-MS）检测。采用规格为2.0mm×150mm的GPC净化柱，流动相为环乙烷-乙酸乙酯（1:1）,流速0.1mL/min，单个样品净化时间在10min以内，溶剂用量不到常规GPC消耗量的10%，样品处理效率提高2~4倍。本方法平均加标回收率74.67%~109.20%，方法重现性良好，解决常规GPC净化应用中溶剂消耗量大的实际问题，可达到更为环保的效果。